10.13.
X¸c ®Þnh hµm lîng methanol vµ propan-2-ol.
Ph¬ng
ph¸p
TiÕn hµnh ph¬ng ph¸p s¾c ký khÝ (Phô lôc
5.2), sö dông c¸c dung dÞch sau:
Dung
dÞch thö
Thªm 2,0 ml dung dÞch chuÈn néi vµo b×nh
®Þnh møc dung tÝch 50 ml cã chøa dÞch cÊt mÉu thö (dÞch cÊt thu ®îc tõ ph¬ng
ph¸p 3, chuyªn luËn x¸c ®Þnh hµm lîng ethanol, Phô lôc 10.12), ®iÒu chØnh hµm
lîng ethanol tíi 10% (tt/tt) b»ng c¸ch pha lo·ng víi níc hoÆc víi ethanol 90%
(tt/tt) (TT) võa ®ñ ®Ó ®¹t tíi 50 ml
dung dÞch thö, tïy theo hµm lîng ethanol trong dÞch cÊt cao hay thÊp h¬n 10,0
% (tt/tt).
Dung
dÞch ®èi chiÕu
ChuÈn bÞ 50 ml dung dÞch chøa 2,0 ml dung
dÞch chuÈn néi, 10 % (tt/tt) ethanol
(TT), 0,05% (tt/tt) propan-2-ol (TT)
vµ mét lîng methanol khan võa ®ñ ®Ó cã nång ®é tæng céng cña methanol trong
dung dÞch nµy lµ 0,05% (tt/tt)kÓ c¶ lîng methanol chøa trong ethanol (TT).
Dung
dÞch chuÈn néi
ChuÈn bÞ mét dung dÞch chøa propan-2-ol 2,5%.
Qu¸ tr×nh s¾c ký
Cã thÓ thùc hiÖn b»ng c¸ch sö dông cét thñy
tinh ®· nhåi h¹t xèp copolyme ethylvinylbenzen divinylbenzen (125 - 150mm) víi nhiÖt ®é cét ®Æt vµ duy tr× ë 130 oC,
buång tiªm ë 200 oC, detector 220 oC. Tiªm 1 ml mçi dung dÞch
trªn. Tõ c¸c s¾c ký ®å thu ®îc tÝnh hµm lîng methanol vµ propan-2-ol cã trong
s¶n phÈm gèc.
§é
nh¹y cña ph¬ng ph¸p
Víi ph¬ng ph¸p nµy cã thÓ ph¸t hiÖn ®îc
hµm lîng methanol vµ propan-2ol thÊp h¬n tíi 0,025% (tt/tt).